新型QuEChERS方法在水产品兽药多残留分析中的应用研究

【摘要】近年来水产品安全问题日益成为社会、政府关注的焦点之一。水产品中的兽药残留严重危害环境和人体健康,是养殖水产品的重要问题之一。现有的水产品药物多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。因此,加大对兽药多残留检测方法的研究和加大对其监测力度显得十分重要。QuEChERS作为一种检测多类药物残留的方法,具有简单、快速、高效的优点。本论文对该方法的关键技术进行研究,探索了QuEChERS前处理方法的影响因素,对方法进行改良创新,并结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),应用于水产品中药物残留检测,主要研究内容和结果如下：1、利用QuEChERS前处理方法,建立了鱼肉中孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的UPLC-MS/MS分析方法。本实验通过优化QuEChERS方法的各项参数及条件,确定了最佳提取溶剂、合适的无机盐用量和净化剂用量。实验结果显示,采用乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁(4g)作为除水剂,乙二胺-N-丙基硅烷/十八烷基键合硅胶(PSA/C18,50mg/150mg)作为混合分散固相萃取(dSPE)吸附剂,净化效果最佳。此外本研究采用同位素内标稀释定量技术,有效降低了鱼肉样品的基质效应。方法的平均回收率为81.2%～101.4%；日内和日间精密度小于12%；检出限为0.15～0.18μg/kg,定量限为0.50～0.60μg/kg。利用本方法对8个鱼肉样品进行了检测,鲑鱼有阳性样品检出。2、建立了基于多壁碳纳米管(MWCNTs)的新型QuEChERS前处理方法,结合UPLC-MS/MS技术对水产品中大环内酯类和林可酰胺类药物残留进行了定量分析。本研究利用MWCNTs的特殊吸附性质,在前处理方法中研究并优化了分析样品用量、萃取溶剂以及不同量的MWCNTs对虾和河蚌两种基质萃取液的净化吸附性能。与传统QuEChERS法相比,所建立的方法净化效果显著,降低了基质干扰,具有较高的准确度和较好的重现性。本方法的平均回收率为60.65%～110.36%；日内和日间精密度小于8.5%；检出限为0.30～2.68μg/kg,定量限为1.00-8.93μg/kg。利用该方法对10个批次样品进行了检测,均小于方法定量限或阳性未检出。3、针对国内缺乏多类兽药同时分析的技术的问题建立了水产品中28种兽药残留的QuEChERS-LC-MS/MS定量分析方法。在QuEChERS样品前处理过程中,引入了一种新型吸附剂——石墨烯／多壁碳纳米管(Graphene/MWCNTs)复合材料,结果显示该复合材料的吸附性能良好,可以有效减少共萃取杂质,降低基质干扰。该方法的平均回收率为60.2%～100.4%；日内和日间精密度小于13.5%；检出限为0.06～1.42μg/kg,定量限为0.20～4.72μg/kg。本实验将建立的新型QuEChERS-LC-MS/MS方法应用于40个样品检测,鲌鱼有2个阳性样品检出。
【作者】陈琳垚；
【导师】戴志远；卢延斌；
【作者基本信息】浙江工商大学，食品工程（专业学位），2013，硕士
【关键词】多壁碳纳米管；石墨烯；QuEChERS；超高效液相色谱-质谱；水产品；兽药多残留；

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